今日上海汉维技术研讨讨论了关于热处理对 Inconel 718 合金组织及力学性能的影响

 
摘 要: 针对 Inconel 718 合金的不同用途，分析研究了 4 种常用热处理工艺对 Inconel 718 合金组织和力学性能的影响。结果表明: inconel718合金固溶温度超过 1020 ℃ 时，奥氏体晶粒显著长大。inconel718合金中主要析出相有 MC、δ、γ' 和 γ″相。δ 相沿晶界分布，1025 ℃ 固溶时呈颗粒状少量析出; 950 ℃ 固溶时呈块状大量析出; 直接时效时呈网状不连续分布。同时，δ 相对inconel718合金的晶粒度影响较大，且其析出数量和形态决定了inconel718合金的韧塑性，γ″、γ' 相的析出量和尺寸与晶粒尺寸决定了inconel718合金的强度变化。
关键词: Inconel 718 合金; 标准热处理; 组织; 力学性能。

Effects of heat treatment on microstructure and 

Abstract: In view of different applications of Inconel 718 alloy，the influence of four kinds of heat treatment on microstructure and mechanical performance of the alloy was investigated．  The results indicate that the austenite grains grow observably when solution temperature exceeds 1020 ℃ ． The main precipitated phases of Inconel 718 alloy are MC，δ，γ' and γ″． It is found that a few of blocky δ phase are formed along grain boundaries when the solution temperature is 1025 ℃ ，a large amount of blocky δ phase are observable in the alloy solution-treated at 950 ℃ ，and some net-liked δ phase precipitates discontinuously under directly aging treatment． The precipitation of δ  phase significantly influences the grain size of the alloy and toughness and ductility of Inconel 718 alloy depend on the morphology and quantity of δ  phase． The morphological characteristics of γ″，γ' phases and grain size of Inconel 718 alloy greatly affect its strength．  Key words: Inconel 718 alloy; standard heat treatment; microstructure; mechanical property
 

一直以来，人们为提高 Inconel 718 合金的高温组织稳定性和力学性能， 进行大量研究工作，并集中在以下工艺: 经 950 ～ 1050 ℃ 固溶后，再进行 720℃ + 620 ℃ 二级时效; 未经固溶直接进行 720 ℃ + 620 ℃ 二级时效等［4］。这些热处理工艺主要适用于高温环境使用，而作为耐蚀合金使用时，其热处理工艺: 1025 ℃ 固溶 + 775 ℃ 时效，鲜有报道，并且缺乏对Inconel 718 合金不同常用热处理工艺的组织及力学性能作系统对比研究。本次研讨会对几种常用热处理工艺下 Inconel 718 合金的微观组织进行观察，研究热处理工艺对 Inconel 718 合金晶间析出物、弥散强化相与碳化物的形态特征及分布的影响，探讨几种常用热处理工艺对 Inconel 718 合金组织和力学性能的影响，为优化热处理工艺、提高合金综合力学性能及针对合金的不同用途合理选取热处理工艺提供依据。
 
1 试验材料及方法1 ． 1 试验用料
试验用 Inconel 718 合金经真空感应熔炼加电渣重熔双联工艺冶炼而成，再经均匀化处理并轧制成90 mm × 18 mm 的板材，其成分见表 1 。
1. ． 2 试验材料及方法
试验选取以下 4 种常用热处理工艺:

 

No． 1 : 1025 ℃ × 2 h ( WQ) + 775 ℃ × 7 h ( AC)
( 工艺简称: 1025 ℃ 固溶时效) ;
No． 2 : 1050 ℃ × 1 h ( AC) + 720 ℃ × 8 h ( FC，
50 ℃ / h) + 620 ℃ × 8 h ( AC) ( 工艺简称: 1050 ℃ 固溶时效) ;
No． 3 : 950 ℃ × 1 h ( AC) + 720 ℃ × 8 h ( FC，50
℃ / h) + 620 ℃ × 8 h ( AC) ( 工艺简称: 950 ℃ 固溶时效) ;
No． 4 : 720 ℃ × 8 h ( FC，50 ℃ / h) + 620 ℃ × 8 h
( AC) ( 工艺简称: 直接时效) 。
表 1  Inconel 718 合金的化学成分( 质量分数，%) Table 1  Chemical composition of Inconel 718 alloy( mass fraction，%)

C	Cr	Mo	Al	Ti	Nb	Co	Cu
0 ． 030	19 ． 12	3 ． 12	0 ． 60	0 ． 99	5 ． 22	0 ． 029	0 ． 0073
Fe	Mn	Si	B	P	S	Ni
17 ． 61	0 ． 013	0 ． 080	0 ． 0026	0 ． 0037	0 ． 0024	Bal．

 
热处理后试样的力学测试: 冲击实验按照《GB / T 229 -2007 金属材料夏比摆锤冲击实验方法》在 JB-30 B 型冲击实验机上进行，拉伸实验依据《GB / T 228 -2002 金属材料室温拉伸实验方法》在 CMT-4105 型万能实验机上进行。并采用 MEF4 M 型光学显微镜进行组织观察，用截点法按照《GB / T 6394 -2002 金属平均晶粒度测定法》对晶粒评级。用 S-4300 扫描电镜( SEM) 分析合金中 δ 相和碳化物的形貌、分布，同时用电镜上的能谱仪( EDS) 进行碳化物成分分析。在 H-800 透射电子显微镜( TEM) 下观察合金中弥散强化相的形态、分布及物相定性分析。将试样分别在10 g / L 硫酸铵 + 10 g / L 柠檬酸水溶液和 5 % HCl +5 % 甘油 + 1 % 柠檬酸甲醇溶液中萃取，萃取出的沉淀物经洗涤干燥后进行 XRD 实验，以此确定合金中的弥散强化相析出量。
 2 试验结果与讨论2. ． 1 四种热处理工艺对inconel718合金组织的影响
图 1 为 4 种热处理工艺下inconel718合金的显微组织照片。由于时效处理温度较低，时效过程对inconel718合金晶粒尺寸几 乎无影响，晶粒尺寸主要受固溶温度控制。可以看 出，inconel718合金经 1025 ℃ × 2 h 固溶( 见图 1 a) 和 1050 ℃ × 1 h 固溶( 见图 1 b) 后，晶粒尺寸发生显著粗化，约为 50 μm; 而经 950 ℃ × 1 h 固溶后其奥氏体晶粒尺寸无变化( 见图 1 c) ，同直接时效( 见图 1 d) 一样，均为大量等轴细晶和少量未再结晶的扁晶，平均晶粒尺寸在 4
～ 5 μm 之间。

图 1 Inconel 718 合金不同热处理状态下的晶粒组织
( a) 1025 ℃ 固溶时效; ( b) 1050 ℃ 固溶时效; ( c) 950 ℃ 固溶时效; ( d) 直接时效;
Fig． 1  Microstructure of the Inconel 718 alloy after different heat treatments
( a)  solution treatment at 1025 ℃ and aging( process No． 1) ; ( b)  solution treatment at 1050 ℃ and aging
( process No． 2) ; ( c)  solution treatment at 950 ℃ and aging( process No． 3) ; ( d)  directly aging( process No． 4)
 

4 种热处理工艺晶粒度评级结果如图 2 所示，
1025 ℃ 时效和 1050 ℃ 时效的晶粒尺寸在 5 ～ 6 级， 而 950 ℃ 时效和直接时效的晶粒尺寸在 12 ～ 13 级。该现象和文献报道的 Inconel 718 合金的静态再结晶温度为 1020 ℃［5］ 及晶界析出 δ 相对晶粒的钉扎作用
较为吻合，即 Inconel 718 合金在 965 ℃ 以下保温时， 由于晶界析出的 δ 相未溶解，产生钉扎作用，晶粒基本不长大［5］。由于 δ 相完全溶解温度为 1038 ℃［6］， 故在 1025 ℃ × 2 h 固溶时，δ 相大部分溶解; 1050 ℃× 1 h 固溶时，δ 相完全溶解。此时 δ 相的钉扎作用相对较弱或无钉扎作用。同时，在 1025 ℃ 和 1050 ℃ 固溶时，固溶温度均在 Inconel 718 合金的静态再结晶温度以上，所以 1025 ℃ 时效和 1050 ℃ 时效的晶粒长大速度加快，显著粗化。950 ℃ 时效时，既有 δ 相的钉扎作用，又处于静态再结晶温度以下，所以晶粒细小。

 
图 2 4 种热处理工艺下 Inconel 718 合金的晶粒度
Fig． 2  Grain size grade of Inconel 718 alloy after different heat treatments
 图 3 为 4 种热处理工艺下inconel718合金组织中的 δ 相和碳化物的形态、分布及碳化物的能谱图。可以看出， inconel718合金中 δ 相析出时均沿晶界析出，且对于不同的热处理工艺，δ 相析出形态和数量存在明显差异。1025 ℃时效时( 图 3 a) ，δ 相主要以颗粒状沿晶界分布，并有少量尺寸小于 3 μm 的棒状 δ 相分布于晶界，这些棒
状 δ 相是在 1025 ℃ 保温过程中为减小系统的界面能，由近邻的颗粒状 δ 相相互结合而成; inconel718合金在1050 ℃ 时效时( 图 3 b) ，δ 相全溶于奥氏体基体，晶界无 δ 相; 950℃ 时效时( 图 3 c) ，δ 相主要以块状大量析出，尺寸在 1 ～ 5 μm 之间; inconel718合金直接时效时( 图 3 d) ，δ 相沿部分晶界呈网状连续分布，认为该工艺所产生的 δ 相是在热轧阶段生成的。所以析出数量按 950 ℃ 固溶时效、直接时效、1025 ℃ 固溶时效、1050 ℃ 固溶时效顺序递减。同时，由图 3 可见，碳化物在晶内和晶界均有析出，并且晶界上的碳化物尺寸更为粗大。其能谱测定( EDS) 结果如图 3 ( e) 所示，该碳化物为富 Nb、Ti 的 ( Nb，Ti ) C，属 于 MC 型碳化物，其 含量大约为 Nb87 % 、Ti 7 % ( 质量分数，% ) 。大量研究 已证实，Inconel 718 合金中 MC 型碳化物的形成温度在 1200
℃ 左右。因此本试验中的热处理工艺对碳化物析出形貌和析出量无影响。
2 ． 2  微细析出相 γ″、γ'相
图 4 为 Inconel 718 合金在不同热处理工艺下弥散强化相 γ'、γ″相的析出形貌及衍射斑标定结果。可以看出，微细析出相 γ'、γ″相尺寸按 1025 ℃ 固溶时效 ( 见图 4 a) 、直接时效( 见图 4 d) 、950 ℃ 固溶时效( 见图 4 c) 、1050 ℃ 固溶时效( 见图 4 b ) 顺序细化。在775 ℃ × 7 h 的单时效( 见图 4 a) 时，由于 γ'、γ″ 相的析出温度较高，易于长大，因此明显粗化。inconel718合金直接时效处理时，由于该工艺未经高温固溶处理，热轧阶段留 储于材料中的应力应变未得到高温回复和释放过程。贮存的变形能促进了微细相的形核，使得 γ'、γ″相容易形核、长大速率相对较快。inconel718合金在1050 ℃ 固溶时效与 950℃ 固溶时效时，都是在稳定的固溶组织中进行双时效，γ'、γ″相析出尺寸较细小，相差不大。

图 3 SEM 组织形貌及碳化物能谱测试结果
( a) 1025 ℃ 固溶时效; ( b) 1050 ℃ 固溶时效; ( c) 950 ℃ 固溶时效; ( d) 直接时效; ( e) 碳化物能谱
Fig． 3  SEM images showing microstructure of the alloy treated by different processes and EDS spectrum of carbide
( a)  process No． 1; ( b)  process No． 2; ( c) process No． 3; ( d) process No． 1; ( e)  EDS spectrum of carbide

 

表 2  强化相析出量( 质量分数，%)
Table 2  Amount of strengthening phase( mass fraction，%)
Process No． 1 2 3  4
γ' + γ″ 10 ． 916 11 ． 610 12 ． 274 13 ． 092
从微细相的析出数量来说，4 种热处理工艺的强化相 γ'、γ″的数量如表 2 所示。由于 inconel718合金在1025 ℃ 固溶时效是一个单时效过程，因此其析出量最少。直接时效工艺，未经固溶处理，组织中储存的形核能较大，γ'、 γ″相易于析出，析出量最多。inconel718合金在1050 ℃ 固溶时效与 950℃ 固溶时效的时效工艺完全一样，强化相数量上的差异跟 δ 相形成过程中所造成的基体中 γ' 相( Ni3 ( Al、 Ti) ) 形成元素的浓度起伏，易于 γ'相形核有关。
同时，在本试验的时效温度范围内存在 γ'→γ″→δ的转变［8-9］ ，但 γ' →γ″→δ 转变速度缓慢，仅在热处理时间范围内，其转变量是极其微量的，所生成的 γ'相、 γ″相、δ 相均可认为是自奥氏体基体中一次生成的。

 
图 4  γ″相和 γ' 相形貌及衍射斑标定
( a) 1025 ℃ 固溶时效; ( b) 1050 ℃ 固溶时效; ( c) 950 ℃ 固溶时效; ( d) 直接时效; ( e) 斑点指数
Fig． 4  Morphology and SAED analysis of γ″ and γ' phases in the alloy heat-treated by different processes
( a)  process No． 1; ( b)  process No． 2; ( c) process No． 3; ( d) process No． 4; ( e)  SAED pattern and its indexing
 

2 ． 2 力学性能
表 3 给出了 Inconel 718 合金经 4 种常用热处理后的室温力学测试数据。由表 3 可以看出，强度按1025 ℃ 时效、1050 ℃ 时效、950 ℃ 时效、直接时效顺序递增。Inconel 718 合金主要由 γ'、γ″相弥散强化，且 γ'相与 γ″相为与奥氏体基体保持着完全共格与半共格运动的阻碍作用越大，强度越高。结合表 2 和表 3 ， 析出相数量与强度的对应关系证实了此观点。2 ) 细晶强化作用。由图 2 知，4 种热处理工艺之间的晶粒度差别较大，即 1025 ℃ 固溶时效和 1050 ℃ 固溶时效的晶粒尺寸显著大于 950 ℃ 固溶时效和直接时效的晶粒尺寸。由 Hall-Petch 得到的材料强度与晶粒尺寸之间的关系式: YS = k D － 1 / 2 ( 其中 YS 为细晶强化强度增量，MPa; ky为比例系数; D 为有效晶粒尺

影响不同热处理工艺后强度水平有以下 3 个重要因素: 1 ) 强化相析出数量上的差异。数量越多，在其析出尺寸一定的情况下，弥散分布的密度越高。如此处 k   取值 17. 4 MPa·mm1 / 2 ［10］ ，inconel718合金在1025℃ 固溶时效和 1050 ℃ 固溶时效的有效晶粒尺寸以50 μm，950 ℃ 固溶时效和直接时效的晶粒尺寸以4. 5 μm 代入上式，得细晶强化强度增量理论值约为180 MPa。可见，细晶强化对inconel718合金强度影响较大，不容忽视。3 ) 强化析出相 γ'、γ″的粗化作用。对比 4 种工艺的屈强比可知，γ'、γ″相的粗化降低了 Inconel 718 合金的屈强比。1025 ℃ 时效的屈强比 0. 707 ，显著低于其它各热处理工艺的屈强比。主要是由于强化相γ'、γ″的粗化造成的。在强化相析出数量一定的情况下，析出尺寸越大，对位错运动的阻碍作用越小，屈服强度越低。

表 3  室温力学性能
Table 3  Mechanical properties of Inconel 718 alloy at 20 ℃
 

Process	Tensile strength	Yield strength	Reduction Elongation of area	Impact toughness
No．			/ %
	/ MPa	/ MPa	/ %	/ J
1	1190	840	31 ． 2 49 ． 5	66
2	1230	968	30 ． 5 49 ． 8	71
3	1420	1180	22 ． 2 39 ． 0	17
4	1420	1200	22 ． 2 43 ． 8	27

 
同时，在塑韧性方面，由表 3 可以看出，inconel718合金材料的冲击功值按 1050 ℃ 固溶时效、1025 ℃ 固溶时效、直接时效、950 ℃ 固溶时效顺序递减; 且 1025 ℃ 固溶时效与 1050 ℃ 固溶时效的断后伸长率、断面收缩率大致相当，其值在 30 % 、50 % 左右; 950 ℃ 固溶时效与直接时效的断后伸长率、断 面收缩率大致相当，其 值在22 % 、40 % 左右。结合图 2 、图 3 和表 3 ，得 出影响Inconel 718 合金的冲击吸收功的因素为 δ 相的数量和形状。冲击吸收功受 δ 相析出量影响很大，即 δ 相析出量越多其冲击韧性越差。因为 δ 相与 Inconel 718 合金基体的接触界面是相界，为大角度晶界，与基体无共格关系［9］ ，且 δ 相自身可通过断裂形成微裂纹并通过微孔聚合长大机制促进裂纹扩展，不可能容纳塑性变形，因此过多的 δ 相明显降低材料的断裂韧性。另外，δ 相的析出形状对 Inconel 718 合金的在塑韧性也有明显影响。在 1025 ℃ 固溶时效( 见图 3 a) 时，δ 相主要以颗粒状析出，颗粒状 δ 相对材料基体的连续性影响较小，因此其塑韧性与无 δ 相析出的1050 ℃ 固溶时效差别不大。inconel718合金直接时效时，δ 相沿晶界呈不连续的网状分布，主要为棒状析出，明显降低了材料的塑韧性。而inconel718合金在 950 ℃ 固溶时效时，δ 相为不连续的块状，割裂了基体的连续性，塑韧性最差。从美国 石油协会有Inconel 718 合金的相关标准中也可以发现，严格控制 δ 相数量及网状 δ 相的沿晶析出， 以保证inconel718合金的塑韧性。故而，控制 δ 相析出数量和形貌，对石油化工和海洋用 Inconel 718 合金至关重要。
对一般材料来说，晶粒细化可以改善其塑韧性。但从表 3 的结果来看，虽然 inconel718合金在950 ℃ 固溶时效和直接时效的晶粒尺寸明显细于 1025 ℃ 固溶时效和 1050 ℃ 固溶时效，但 其塑韧性还是明显下降。说明对于Inconel 718 合金，不同热处理工艺处理时，对合金的塑韧性起决定作用的因素是 δ 相的析出数量与相貌。
综上，不同的热处理工艺对 Inconel 718 合金材料的组织、结构有明显影响，也决定了其力学及其它性能。从而可以根据不同的用途合理选取热处理工艺，充分发挥 Inconel 718 合金的综合性能。

3 结论1) ) Inconel 718合金 经 950 ℃ × 1 h 固溶及直接时效时，合金晶粒度较细，为 12 ～ 13 级; 经 1025 ℃ × 2 h及 1050 ℃ × 1 h 固溶后，合金晶粒显著粗化，为 5 ～ 6级;
2) ) Inconel 718 合金经 950 ℃ 固溶时效时，δ 相呈块状大量析出; 直接时效时，δ 相在部分晶界呈网状连续析出; 1025 ℃ 固溶时效时，δ 相以不连续颗粒状析出; 在 1050 ℃ 固溶时效时，无 δ 相析出。同时， 晶界 δ 相的析出对晶粒的粗化起着有效的钉扎作用， 抑制晶粒长大;
3) ) Inconel 718 合金经不同热处理工艺后的强度跟强化相 γ'、γ″的数量及晶粒度有关，且强化相 γ'、γ″的粗化降低了材料的屈强比; 其塑韧性主要决定于 δ相的数量及形貌。